Validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución para la determinación de trazas de benzocaína, en las superficies de un equipo de fabricación farmacéutica”
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Date
2012
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Publisher
Universidad Nacional de Trujillo
Abstract
El objetivo del presente estudio fue demostrar que el método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) desarrollado para la determinación de trazas de benzocaína en las superficies de un equipo de fabricación farmacéutica cumple con los parámetros de validación considerados por la Organización Mundial de la Salud (OMS). Para lo cual se utilizó como fase móvil la solución de Metanol: Agua: Heptanosulfonato de sodio 0,005 M (50:50:2) y como fase estacionaria la columna RP-18 (5μm) 150 x 4,6 mm. Se determinó la ausencia de interferencias en el tiempo de retención del pico de benzocaína para el blanco y la presencia del pico de benzocaína en la muestra. En la linealidad del estándar, la pendiente (b) fue 20,1364 y el intercepto (a) de 0,4255; el coeficiente de correlación fue 0,9999 y el coeficiente de determinación de 0,9999; los límites de confianza de “b” fueron 2,8287 y 37,4440; y texp = 2,5130; los límites de confianza de “a” fueron - 216,1889 y 217,0399; y texp = 0,0042; mediante el test estadístico del coeficiente de correlación se obtuvó tr = 307,6225 y la desviación estándar relativa fue de 0,66% en el test de linealidad, por tanto el método es lineal en el intervalo de concentraciones de 3 a 20 μg/mL. Los límites de detección y cuantificación fueron evaluados para ser 0,0331 μg/mL y 0,0489 μg/mL respectivamente, siendo estos resultados conformes para un límite de limpieza de 9,70 μg/mL. Se obtuvó un porcentaje de recuperación de 76,05% y 75,50% en los equipos Agilent Techologies VWD 1200 y Agilent Techologies VWD 1260 respectivamente, mediante el método de muestreo por superficies usando hisopos humedecidos con metanol. Por tanto los resultados obtenidos permiten dar como validado el método analítico por HPLC para la determinación de trazas de benzocaína, en las superficies de equipos de fabricación farmacéutica, al cumplir con los parámetros de validación considerados necesarios por la OMS.
Description
Keywords
Validación, Oms, Benzocaína, Hplc