Validación de un método analítico para la cuantificación de naproxeno sódico en tableta de 550 mg mediante espectrofotometría ultravioleta
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Date
2012
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Publisher
Universidad Nacional de Trujillo
Abstract
La validación del método analítico es parte integral del sistema de control de calidad, puesto que confiere fiabilidad a los resultados analíticos obtenidos en un laboratorio de análisis, a fin de asegurar que un medicamento cumpla los parámetros de calidad establecidos. En este trabajo presentamos la validación de un método analítico para la cuantificación de Naproxeno Sódico en tableta de 550 mg mediante espectrofotometría ultravioleta, propuesto por Josette Lean. Los parámetros estadísticos empleados en la validación se eligieron tomando en cuenta la categoría del tipo de método analítico planteado según la USP 32 los cuales fueron: La linealidad; que mide la capacidad del método analítico para producir resultados que son proporcionales a la concentración del analito, lo cual queda demostrado en la validación al obtener un coeficiente de correlación r = 0,999954, siendo el valor mínimo permisible de 0.999. La precisión del método analítico es el grado de concordancia o de dispersión de los resultados de la prueba. Los valores de RSD obtenidos de: 0.814% para concentración al 90% y 0.092% para concentración al 110% en repetibilidad, y 0.6586% para concentración al 90% y 1.0938% para concentración al 110% en reproducibilidad, nos demuestran la precisión del método analítico donde el valor máximo permitido es un RSD = 2.0% para repetibilidad y un RSD = 3.0% para reproducibilidad. La exactitud mide la proximidad de los resultados obtenidos por este método y el valor real. Al aplicar el test de Student para demostrar la exactitud del método analítico se obtuvo un texp (0.586585) que es menor al t de las tablas (2.570582); por lo tanto no existe diferencia significativa entre la recuperación media y la cantidad añadida de analito, es decir que el porcentaje de recuperación del analito es muy cercano al 100% (99.86%). La Selectividad determina la capacidad del método analítico de medir el contenido de Naproxeno sódico íntegramente de forma exacta y específica, en presencia de los componentes que puedan esperar estar presentes, como por ejemplo: impurezas, productos de degradación y componentes de la matriz. En el método analítico este parámetro se expresó como el desvío o el error porcentual relativo entre el valor medio y el valor conocido, obteniéndose un error relativo porcentual de 1.680 %, el cual es aceptable hasta 2%, con lo cual se evidencia que ni los excipientes de la formulación, ni los posibles productos de degradación interfieren en la determinación del principio activo, ya que no se detecta ninguna respuesta significativa, con lo cual se demuestra la selectividad del método
Description
Analytical method validation is an integral part of quality control system, since that gives reliability of analytical results obtained in a laboratory, to ensure that a product meets established quality parameters. We present the validation of an analytical method for quantification of naproxen sodium 550 mg tablet using ultraviolet spectrophotometry, proposed by Josette Lean. The statistical parameters used in the study were chosen taking into account the type category proposed analytical method according to USP 32 which were: The linearity, which measures the ability of the analytical method to produce results that are proportional to the concentration of analyte This is demonstrated in the validation to obtain a correlation coefficient r = 0.999954, being the minimum permissible value of 0.999. The precision of the analytical method is the degree of consistency or of dispersion of test results. RSD values obtained from: 0814% to 90% concentration and 0092% to 110% concentration in repeatability, and 0.6586% to 90% concentration and concentration 1.0938% to 110% in reproducibility, we demonstrate the accuracy of the method analytical where the maximum value is RSD = 2.0% for repeatability and RSD = 3.0% for reproducibility. Accuracy measures the closeness of the results obtained by this method and the actual value. When applying for Student test to prove the correctness of the analytical method was obtained texp (0.586585) which is less than t tables (2.570582), so there is no significant difference between the mean recovery and the added amount of analyte, ie the percentage recovery of the analyte is close to 100% (99.86%). Selectivity determines the ability of the analytical method to measure the full content of sodium naproxen accurately and specifically in the presence of components that can be expected to be present, for example, impurities, degradation products and matrix components. In the analytical method this parameter is expressed as the deviation or the relative percentage error between the average value and the known value, yielding a percentage relative error of 1,680%, which is acceptable up to 2%, which is evidence that neither excipients, and the possible degradation products interfere with the determination of the substance, since it does not detect any significant response, thereby demonstrating the selectivity of the method.
Keywords
Validación, Espectrofotometría, Naproxeno sódico