Bernui Vílchez, José AlbertoGerónimo Vega Jimena NatalíMartínez Arquiño Heidy Alessandra2024-06-172024-06-172024https://hdl.handle.net/20.500.14414/21498La norma ISO/IEC 17025: 2017 establece criterios para validar métodos analíticos. Sin embargo, además de seguir los estándares necesarios, es una tarea difícil que se debe asegurar para satisfacer las necesidades del cliente. El objetivo de esta tesis es mejorar la confiabilidad de los resultados de laboratorio químico de la Unidad Minera C.M.H., mediante la implementación de un sistema de aseguramiento de la calidad en ensayos por vía seca (assay de fuego y absorción atómica). Para validar el método FA-AA para la determinación de oro en muestras de roca mineral de C.M.H., cumpliendo con los criterios de linealidad, selectividad y veracidad, se ha logrado establecer un Límite de detección del método (LDM) de 0,02 ppm y un límite de cuantificación del método (LC) de 0,07 ppm, ambos dentro de los límites de aceptación estándar. La linealidad del método, respaldada por un coeficiente de correlación del 99,99% y un análisis de varianza (ANOVA) altamente significativo, demuestra la capacidad del método para proporcionar resultados confiables en un amplio rango de concentraciones. Además, la repetibilidad obtenida (R de 0,042%) indica una consistencia excelente en los resultados, respaldada por una alta homogeneidad de los datos. La validación exitosa de los métodos de ensayo, confirma su capacidad para proporcionar resultados precisos, sensibles y específicos para la determinación de los componentes minerales de interés. Estos resultados sólidos y reproducibles proporcionan una base confiable para realizar acciones en todas las etapas de la exploración, evaluación y procesamiento de minerales en la empresa. Abstract The ISO/IEC 17025: 2017 standard establishes criteria to validate analytical methods. However, apart from following the necessary standards, it is a difficult task that must be ensured to meet customer needs. The objective of this thesis is to improve the reliability of the chemical laboratory results of the C.M.H. Mining Unit, through the implementation of a quality assurance system in dry tests (fire assay and atomic absorption). To validate the FAAA method for the determination of gold in mineral rock samples from C.M.H., complying with the criteria of linearity, selectivity and veracity, it has been possible to establish a Method Detection Limit (LDM) of 0,02 ppm and a method quantitation limit (LC) of 0,07 ppm, both within standard acceptance limits. The linearity of the method, supported by a correlation coefficient of 99,99% and a highly significant analysis of variance (ANOVA), demonstrates the ability of the method to provide reliable results over a wide range of concentrations. Furthermore, the repeatability obtained (R of 0,042%) indicates excellent consistency in the results, supported by high homogeneity of the data. The successful validation of the test methods confirms their ability to provide accurate, sensitive and specific results for the determination of the mineral components of interest. These robust and reproducible results provide a reliable basis for taking actions at all stages of the company's mineral exploration, evaluation and processing.Índice General pág. CAPÍTULO I………………………………………………………………….…………...1 1. INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………....1 1.1 Realidad problemática………………………………...……………………………....1 1.2 Antecedentes…………………………………...…………………………...………….4 1.2.1 Antecedentes nacionales…………………………...………………………………...4 1.2.2. Antecedentes internacionales…………………………...…………...……………..7 1.3 Marco teórico…………………………………………..……………………….……...9 1.3.1 Generalidades de la empresa………………………….………………….................9 1.3.2 Misión y visión………..………………..………………………………..…………...9 1.3.3 Valores………………...…………………………………………………...………..10 1.3.4 Responsabilidad y gestión de calidad……………………………………………..10 1.3.5 El oro………………………………………………………………………………..13 1.3.5.1 Historia………………………..………………………………………………......13 1.3.5.2 Características………….………….…………………………….……………….15 1.3.5.3 Propiedades…………………………………………………………..…………...16 1.3.5.4 Localización geológica……………………………………………………….…...16 1.3.6 Método de Fire Assay…………………………………………………………...….17 1.3.6.1 Proceso de fusión……………………………..………………………………......17 1.3.6.2 Fundentes………………………………………………………………................18 1.3.6.3.1 Litargirio………………………………………………………..........................19 1.3.6.3.2 Carbonato de sodio……………………………………………………………..20 1.3.6.3.3 Sílice………………………………………………………..................................21 1.3.6.3.4 Bórax………………………………………………….........................................22 VII 1.3.6.3.5 Harina…………………………………………………………………………...22 1.3.6.3.6 Nitrato de potasio………………………………………………………………23 1.3.6.3.7 Plomo electrolítico………………………………………………….…………..24 1.3.6.3.8 Cloruro de sodio………………………………………………………………..24 1.3.6.3.9 Nitrato de plata…………………………………………………………………25 1.3.6.4 Copelación………………………………………………………………...............26 1.3.6.5 Partición…………………………………………………………………………..26 1.3.6.6 Encuartación……………………………………………………………………...27 1.3.6.7 Reacciones químicas………………………………………………………...........27 1.3.7 Espectroscopía de absorción atómica…………………………………………..…28 1.3.7.1 Etapas de absorción atómica…………………………………..……….…….….29 1.3.7.2 Componentes básicos……………………………………….…….……...………30 1.3.7.3 Interferencias……………………………….………………………………….…31 1.3.8 Curva de calibración……………………………..………………….………….….32 1.3.9 Leyes de espectrofotometría…………………………………………………….....33 1.3.10 Parámetros de influencia...…………………………………………………….…33 1.3.11 Tratamiento de datos………………………………………………………….….34 1.3.12 Transmitancia vs concentración…………………………………………….…...34 1.3.13 Validación de métodos analíticos……………………………………....………...35 1.3.14 Consistencia de datos………..…………………………………………….……...35 1.3.15 Parámetros de validación ……………………………………………….…….....37 1.3.16 Estándar ASTM E1335-08…………………………………...……...…………....39 1.3.17 Diferencias en el ASTM E1335-08…….…...…………………….………………39 1.3.18 Guía EURACHEM…………………….…………………………………………40 1.4 Justificación……………………………………………………………..……………40 VIII 1.5 Problema…………………………..……………………………………………….....42 1.6 Hipótesis………………………………………………...……………………….…....42 1.7 Objetivos…………………………………………………………………….……...…42 CAPÍTULO II……………………………...……………………………………………..43 2. MATERIALES Y MÉTODOS………………………………………………….…….43 2.1 Definición de objetivos y alcance………………………………………...………….43 2.1.1 Criterios de aceptación……………………….…………………………………....43 2.1.2 Alcance de estudio……………….……………………………………………...….44 2.2 Preparación de la muestra……..…………………..………………………………..44 2.3 Fire assay…………..……………..………………………………………………......45 2.4 Absorción atómica………………….………………………………………..……….45 2.5 Limite de detección y cuantificación………………..………………………………45 2.6 Determinación de límites y cuantificación………………………………..….….….46 2.6.1 Preparación de blanco…………………………………………..……………..…...47 2.7 Determinación del intervalo…………………………………………………………47 2.7.1 Patrones de calibración………………………………………………......………...48 2.8 Evaluación de la selectividad y especificidad ………………………………...…….49 2.9 Evaluación de la repetibilidad………..…………………………………...…………50 2.10 Verificación de la veracidad……………………………………………..............…51 CAPÍTULO III………………………………………..……………………………….....52 3. RESULTADOS………………………………………………………….……………..52 3.1 Evaluación de parámetros de validación……………………………………………52 3.1.1 LDI………………………………………………………………………………..…52 3.1.2 LD Y LC……………………………………………….......…………...………...52 3.1.3 Intervalo de trabajo y linealidad…………………………………………….……53 3.1.4 Selectividad y especificidad………………………………….…………………….61 IX 3.1.5 Repetibilidad y veracidad……………………………………..…………………...61 CAPÍTULO IV……………………………………………………………………………64 4. DISCUSIONES...…………………..…………………………………………………..64 CAPÍTULO V………...……………………………………………………………..……65 5. CONCLUSIONES………………………………………………………………..……65 CAPÍTULO VI………………………………..………………………………………….67 6. RECOMENDACIONES……………………………………………………………....67 CAPÍTULO VII………………………..………………………………………………....68 7. REFERENCIAS………………………………………………………………………..68 ANEXOS ………………………………………………………………………………….71application/pdfesinfo:eu-repo/semantics/openAccessTECHNOLOGY::Validación, fire assay, absorción atómica, determinación de oroinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesishttps://purl.org/pe-repo/ocde/ford#2.04.00