Evaluación de los parámetros de validación en el método para la determinación de cobre, plomo, zinc, fierro y plata por espectrofotometría de absorción atómica de flama en muestras de cabeza del laboratorio químico MAHR túnel de volcán compañía minera S.A.A. U.E.A. yauli
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Date
2009
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Publisher
Universidad Nacional de Trujillo
Abstract
El presente trabajo buscó garantizar los resultados obtenidos en el laboratorio químico Mahr Túnel de Volcan Compañía Minera S.A.A. U.E.A. Yauli mediante la evaluación de los parámetros de validación en un método de ensayo de dicho laboratorio.
Se determinó en el método, la exactitud mediante el análisis de veracidad y precisión por el método de adición estándar con muestra, la selectividad mediante el método de “análisis tipo I: potencia, disolución y uniformidad de contenido - comparación del comportamiento de muestras enriquecidas con analito con respecto al comportamiento de estándar enriquecido con analito”, el límite de detección por comparación de blanco y blanco enriquecido a una sola concentración y el limite de cuantificación como 3 veces el límite de detección, la linearidad se determinó validando la curva de calibración del equipo de absorción atómica Perkin Elmer AAnalys 100; la sensibilidad fue la pendiente de la curva de calibración, la robustez del método se determinó mediante el procedimiento de Youden y Steiner tomando como variables a la adición de 5 a 10 mL de ácido clorhídrico, adición de 5 a 10 mL de ácido nítrico y temperatura de ataque entre 200 y 300 ºC; finalmente se evaluó la incertidumbre del método mediante el cálculo de la incertidumbre expandida.
Luego del desarrollo experimental se demostró que el método estudiado es exacto, selectivo, lineal, robusto; y se determinó la sensibilidad del equipo de absorción atómica Perkin Elmer AAnalys 100, los límites de detección y cuantificación instrumentales y la incertidumbre como incertidumbre expandida
Description
The present work sought to guarantee the results obtained in the chemical laboratory Mahr Túnel de Volcan Compañía Minera S.A.A. U.E.A. Yauli by evaluating the validation parameters in a test method of said laboratory.
The accuracy of the method was determined by the veracity and precision analysis by the method of standard addition with sample, the selectivity by the method of "type I analysis: power, dissolution and uniformity of content - comparison of the behavior of samples enriched with analyte with respect to the standard behavior enriched with analyte ", the limit of detection by comparison of white and white enriched to a single concentration and the limit of quantification as 3 times the limit of detection, the linearity was determined by validating the calibration curve of the Perkin Elmer AAnalys 100 atomic absorption equipment; the sensitivity was the slope of the calibration curve, the robustness of the method was determined by means of the Youden and Steiner procedure taking as variables the addition of 5 to 10 mL of hydrochloric acid, addition of 5 to 10 mL of nitric acid and temperature of attack between 200 and 300 ºC; Finally, the uncertainty of the method was evaluated by calculating the expanded uncertainty.
After the experimental development it was demonstrated that the studied method is accurate, selective, linear, robust; and the sensitivity of the Perkin Elmer AAnalys 100 atomic absorption equipment, the instrumental detection and quantification limits and the uncertainty as expanded uncertainty were determined
Keywords
Ácido nítrico, Ácido clorhídrico, Espectrofotometría de absorción atómica