OPTIMIZACIÓN DEL TIEMPO DE DIGESTIÓN DE SOLUCIONES LIXIVIADAS EN EL ANÁLISIS DE MERCURIO POR EL MÉTODO DE ARRASTRE DE VAPOR FRÍO
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Date
2022-04
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Publisher
Universidad Nacional de Trujillo
Abstract
RESUMEN
La presente tesis titulada “Optimización del tiempo de digestión de soluciones lixiviadas en el
análisis de mercurio por el método de arrastre de vapor frio”; tiene como finalidad reducir el tiempo
de digestión de las diversas soluciones lixiviadas para la determinación de mercurio (Hg).
Para esto, se digestaron las muestras a diferentes tiempos para evaluar los resultados obtenidos.
La finalidad de la digestión de las diversas muestras es para tener un mejor acercamiento hacia
el analito el cual se encuentra en una matriz de fase liquida y esto con la intención de poder
separarse.
Se llegó a preparar patrones de calibración, disoluciones reductoras con la finalidad de reducir el
estado de oxidación del ion mercurio (+2) a mercurio elemental gaseoso, así como también se
prepararon soluciones de patrón sintético para verificar la curva de calibración.
El equipo que se utilizo es el FIMS 100 – Perkin Elmer mediante la técnica del arrastre de vapor
frio con el sistema de inyección de flujo.
Con respecto al proceso, la muestra tomada fue llevada por medio de una disolución Carrier hacia
las celdas de reacción por medio de una bomba donde se junta con la solución de cloruro estañoso
(Solución Reductora) cuya función es reducir el ion mercurio (+2) a mercurio elemental gaseoso
por medio de la reacción que se aborda.
𝑯𝒈𝟐+ + 𝑺𝒏𝟐+ → 𝑺𝒏𝟒+ + 𝑯𝒈𝟎
En la cámara donde se hace la separación del G – L, la solución liquida se elimina mientras que
la corriente gaseosa es transportada por medio del gas Carrier a la celda de cuarzo donde se
procesa los datos.
Para la validación del método se utilizó el cálculo de algunos parámetros estadísticos con la
finalidad que se encuentren dentro de los limites estables; alguno de ellos fueron la linealidad,
exactitud (Sesgo) y precisión (estudio R&R)
Description
ABSTRACT
The present thesis entitled "Optimization of the digestion time of leached solutions in the analysis of
mercury by the cold vapor drag method"; Its purpose is to reduce the digestion time of the various
leached solutions for the determination of mercury (Hg).
For this, the samples were digested at different times to evaluate the results obtained.
The goal of sample digestion is to have better access to the analyte in a liquid phase matrix, which
can be separated.
Calibration standards were prepared, reducing solutions in order to reduce the oxidation state of the
mercury ion (+2) to gaseous elemental mercury, as well as synthetic standard solutions were prepared
to verify the calibration curve. The equipment used is the FIMS 100 - Perkin Elmer using the cold
steam entrainment technique with the flow injection system.
Regarding the process, the sample taken was taken by means of a Carrier solution to the reaction
cells by means of a pump where it is combined with the stannous chloride solution (Reducing Solution)
whose function is to reduce the mercury ion (+2) to gaseous elemental mercury by the reaction
discussed.
𝑯𝒈𝟐+ + 𝑺𝒏𝟐+ → 𝑺𝒏𝟒+ + 𝑯𝒈
𝟎
In the chamber where the G-L separation takes place, the liquid solution is eliminated while the
gaseous current is transported by carrier gas to the quartz cell where the data is processed.
For the validation of the method, the calculation of some statistical parameters was used with the
purpose that they are within the stable limits; some of them were linearity, accuracy (Bias) and
precision (R&R study
Keywords
Tiempo de digestión de soluciones, Lixiviadas en el análisis de mercurio, Método de arrastre de vapor frío