Validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para la cuantificación de ambroxol clorhidrato en polvo para suspensión oral
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Date
2016
Authors
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Publisher
Universidad Nacional de Trujillo
Abstract
En el presente trabajo se realizó la validación del método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para la cuantificación de Ambroxol clorhidrato en Ambroxil polvo para suspensión oral. Se trabajaron los lotes: N° 10324726, 10358136 de Ambroxil polvo para suspensión oral. Se utilizó agua purificada como diluyente y condiciones cromatográficas: 245 nm de longitud de onda, 1,0 mL/min de flujo, 20 uL de volumen de inyección y 10 minutos de tiempo de corrida. El método utilizado fue específico para el analito. El estándar, muestra, placebo y excipientes fueron analizados individualmente donde no se evidenció interferencia alguna. El porcentaje de recuperación fue de 99,852%, para el test G de Cochran se obtuvo G exp. menor que G tabla (0,7630 ˂ 0,8709) y en el test estadístico T-Student se obtuvo un p-valor mayor que el requerido (0,119 > 0,05), de manera que la exactitud es conforme. Para repetibilidad, se obtuvo un DSR de 1,155% y en prueba de normalidad Anderson-Darling un p- valor de 0,724. En la precisión intermedia diferente analista la prueba de comparación de resultados T-Student dio un p- valor de 0,201 y en la precisión intermedia diferente equipo se obtuvo en el análisis de varianza un p- valor de 0,600, dando la conformidad en el parámetro de precisión. La linealidad del sistema y linealidad del método presentaron coeficientes de correlación de 1,0000 y 0,9993 respectivamente; por tanto la linealidad es conforme. En el parámetro de robustez por el método Youden-Steiner se observó que ningún factor superó el máximo efecto variable permitido (< 0,401) y por el método de ANOVA se obtuvo un p- valor de 0,193, de manera que hay conformidad en robustez. Los parámetros de validación determinados permiten dar como validado el método analítico propuesto para la cuantificación de Ambroxol clorhidrato en Ambroxil polvo para suspensión oral.
Description
In this paper the analytical method validation was performed by high performance liquid chromatography (HPLC) for the quantification of Ambroxol hydrochloride in Ambroxil powder for oral suspension. Batches No. 10324726, 10358136 of Ambroxil powder for oral suspension were worked. Purified water was used as diluent and chromatographic conditions: 245 nm wavelength, 1.0 mL / min flow, 20 uL injection volume and 10 minutes approximate run time. The used method was specific for the analyte. The standard, sample, placebo and excipients were analyzed individually and there was no any interference. The recovery percent was 99.852%, for G Cochran test, G exp was less than G table (0.7630 < 0.8709) and for T-Student test p-value was obtained greater than that required (0,119 > 0,05) so the accuracy is consistent. For repeatability, RSD was 1.155% and Anderson-Darling normality test was obtained a p-value of 0.724. In the intermediate precision different analyst, T-Student comparison test results gave a p-value of 0.201 and the intermediate precision different equipment was obtained in the analysis of variance a p-value of 0.600, giving conformity for parameter of precision. The system linearity and linearity of the method presented correlation coefficients 1.0000 and 0.9993 respectively, therefore linearity is consistent. In the parameter robustness by the Youden-Steiner method was observed that any factor exceeded the maximum allowable variable effect (< 0.401) and by the method of ANOVA p-value of 0.193 was obtained, so that there is conformity for robustness. Certain validation parameters allow to give as validated analytical method proposed for the quantification of Ambroxol hydrochloride in Ambroxil powder for oral suspension
Keywords
Hplc, Ambroxol clorhidrato, Método analítico